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氣相色譜儀流量異常的原因分析氣相色譜儀流量不足原因1直觀檢查:首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統氣路有較大的泄漏發生時,很可能導致流量調不上去。如果聽不到漏氣聲則轉入(3)進行。2查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發生處,找到原因后及時堵漏。3柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說是比正常流量操作時的預定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓...
1-17 2023
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不同的色譜柱的清洗方法有什么不同?高效液相色譜柱是消耗品,會隨使用時間或進樣的次數增加,出現色譜峰高降低,峰寬加大或出現肩峰,柱效下降。需要定期進行清洗和再生,不同的色譜柱清洗方法各不相同比如:1反相柱分別用甲醇:水=90:10,純甲醇(HPLC級),異丙醇(HPLC級),二氯甲烷(HPLC級)等溶劑作為流動相,依次沖洗,每種流動相流經色譜柱不少于20倍的色譜柱體積.然后再以相反的次序沖洗。2正相柱分別用正己烷(HPLC級),異丙醇(HPLC級),二氯甲烷(HPLC級),甲醇(HPLC級)等溶劑做流動相,順次...
1-16 2023
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雜質分離方法開發過程首先來看看需要分離的三個物質的結構式:01分析目的要求開發一種合適的分析方法,使上述3種化合物在濃度1.0mg/mL的情況下分離度大于1.50。開始方法開發之前,第一件該做的事是什么呢?當然是去了解這幾個物質的性質,盡可能的得到有關這些物質的信息,這樣可以為后面工作節省最多的時間。而對這三個物質得到的信息大致如下:三種物質極性比較強,水溶性比較好,在常規C18色譜柱保留太弱,基本上與溶劑峰重疊。結構式上主要是官能團的差異,分別為-NH2,-Br,-COOH,差異性很大。綜合考...
1-12 2023
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高效液相色譜中溶劑與檢測器的兼容性在高效液相色譜中,溶劑是指用于制備流動相、溶解和輸送樣品的溶液。流動相是影響HPLC的性能的主要因素,它的性質必須滿足HPLC測試的嚴格要求。在選擇溶解樣品的溶劑和其他與制備樣品有關的溶劑時,同樣也需考慮這些溶劑的性質與檢測器的兼容性。01UV檢測器在樣品的檢測波長下,所選流動相的吸光度最好是A因為水在大于等于200nm波長都無紫外吸收,所以含水流動相的吸光度,等于純溶劑的吸光度乘以流動相B溶劑的體積分數φ。例如,在215nm波長,當B為以下各種不同溶劑時,含有25%B溶劑的...
1-12 2023
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GPC1800助力“土壤三普”時隔43年,第三次全國土壤普查重磅開啟(以下簡稱土壤三普)。其中,土壤污染狀況調查或作為此次普查中至關重要的一環。土壤污染物來源極其廣泛,主要包括來自工業和城市的廢水和固體廢棄物、農藥和化肥、牲畜排泄物、生物殘體以及大氣沉降物等。一般可分為無機污染物和有機污染物。依據此前公布的相關文件顯示,土壤有機污染物主要包含下表種類:總石油烴(TPHC10-36)、酚類化合物、多環芳烴(PAHs)、有機氯、有機磷、多氯聯苯(PCBs)這些都是土壤中半揮發有機化合物(SVOCs),具有毒性...
1-11 2023
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食品中N-亞硝胺類化合物的測定01適用范圍●適用于肉及肉制品、水產動物及其制品中N-亞硝胺的測定。(本實驗樣品為魚肉、豬肉)參考標準《GB5009.26-xxxx食品安全國家標準食品中N-亞硝胺類化合物的測定(征求意見稿)第二法QuEchERS--氣相色譜-質譜/質譜法》02提取步驟●精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9...
1-10 2023
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飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定01適用范圍●適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定(該實驗選用配合飼料)參考標準:《農業農村部公告第316號-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定高效液相色譜法》02提取步驟●稱取2g樣品,精確至0.1mg,置于50mL離心管中,加入2mL水,準確加入20mL乙腈,渦旋1min混勻,超聲提取30min,期間用手振搖數次,超聲后,離心管中加入QuEChERS鹽析劑,渦旋1min,于10000r/min離心10min,取上清液,備用。03...
1-9 2023
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令人討厭的“緩沖鹽”在配置流動相時,我們經常會遇到配置的緩沖鹽需要調節pH。那么為什么會出現這種情況呢。正所謂“存在即合理”,那么就對此來探究一下吧。1.pH和緩沖鹽pH一般指的是氫離子濃度,是表示氫離子濃度的一種方法。它是水溶液中氫離子濃度的常用對的負值。一般稱為“pH”或“pH值”。緩沖鹽是指對pH有緩沖能力的鹽,能夠讓pH維持在一個恒定的數值。在液相色譜分析中最常見的就是磷酸鹽,甲酸鹽以及醋酸鹽。2.常見的流動相2.1酸:甲酸:一般的使用濃度在1%以下,有揮發性,一般現配現用。乙酸:酸性較...
1-9 2023
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