97久久天天综合色天天综合色hd-久久97超碰色中文字幕-九九热在线观看视频-亚洲高清最新av网站-日韩一级中文字幕-久久综合婷婷丁香五月中文字幕-欧美久久网-天天澡天天添天天摸97影院-伊人久久大-日本免费在线观看-99久久精品国产免费看不卡-一级二级在线观看-久久成人 久久鬼色-日韩激情网站-日韩无码在钱中文字幕在钱视频

服務熱線

021-50276769
網站導航
技術文章
當前位置:主頁 > 技術文章 > 淺談CMPA法拆分對映異構體的小小經驗

淺談CMPA法拆分對映異構體的小小經驗

更新時間:2024-09-14 點擊次數:1445

以下內容來自“尋找色譜分析達人,有獎征集"活動收到的投稿,活動正在進行中,歡迎大家積極參與!


對于對映異構體的拆分可分為直接法與間接法。直接拆分法是指不經衍生化而直接分離對映體藥物,可以分為手性固定相 (CSP) 法和手性流動相添加劑(CMPA)法。手性固定相法是指將手性選擇劑鍵合到載體上,形成具備手性選擇性的固定相,該法的色譜系統穩定性好、方法重現性較好、使用方便,所以應用較為廣泛。

但如果方法開發時不具備多類別的手性柱,則會限制對手性化合物的拆分。此時則可以考慮CMPA法嘗試拆分。

CMPA法是指在流動相中加入手性選擇劑而在普通色譜柱上分離手性化合物。其優點是可采用普通的非手性柱、操作簡便,通過改變CMPA的種類、濃度及流動相組成等多種途徑可優化分離條件,但該方法的缺點是其色譜系統穩定性較差、平衡時間較長。當進行手性拆分時,結合實際情況,CMPA法也是值得考慮的一種思路。

其作用原理大致可理解為:由于對映異構體R/S的立體構型不同,與手性選擇劑結合的程度不同,所以在兩相分配過程中會出現差異,保留因子k就不會相等,從而實現分離。

環糊精作為常用的手性添加劑主要分為:α-環糊精、β-環糊精、γ-環糊精及其衍生物類。在手性拆分模型中,環糊精可大致看作“沒有桶底的水桶"模型,α、β、γ三種類別可看作小桶、中桶、大桶。桶內部呈疏水性,桶上下兩端則是親水性的,化合物的疏水性基團會先進入桶中,親水性基團則會與桶上下兩端通過氫鍵等作用緊密結合,在此過程中,環糊精與對映異構體R/S結合的程度會出現差異,從而實現分離。


b62d5c22-03cd-4b06-9c5b-98663d837777.png

桶中內腔大小與待測物非極性基團的結合程度是對映異構體拆分的關鍵,因此小基團可嘗試α-環糊精類添加劑、中等基團(苯環、雜環等)可嘗試β-環糊精類添加劑,大基團(如甾體類等)可嘗試γ-環糊精類添加劑。

除此之外,環糊精衍生物種類繁多,選擇環糊精衍生物作為添加劑,不僅會改變杯中內腔的大小,也會提供不同類型的親水基團,從而呈現相對不同的選擇性。


實例:


本待測物質結構中含有氮氧雜環及氨基基團,經測試,該結構片段大小適合于用β-環糊精系列拆分。

該待測物極性較大且有堿性基團,故選取封端處理且耐水的C18色譜柱(4.6*250mm,5μm),進行多種環糊精及其衍生物的篩選,色譜條件如下:


流動相A:20mM乙酸銨緩沖液(pH4.0)+5g待篩選的環糊精及其衍生物

流動相B:乙腈

A-B(98:2)等度洗脫

流速:0.8mL/min

檢測器:UV

檢測波長:200nm  

進樣量:10μL  

柱溫:20℃


59e96354-3618-457a-8f1d-bdb591f4c9c4.webp

42c0fab3-5019-4bc8-9610-201c7dd2b075.webp

8a0f3d7a-4890-48ad-8730-ff59cca0ce3c.webp

d5d71870-0d08-4d8b-b964-d64c0a04930e.webp

681f0742-33ef-4c0d-a2df-655c26054e9a.webp

030815fb-b093-4a61-8b1e-28824341b13e.webp

image.png

小小經驗


1

采用環糊精作為添加劑要有足夠的平衡時間(由于環糊精這類添加劑溶解后黏度較大,當初次由大比例的水相替換成流動相體系時,基線平衡較緩慢,一般平衡40-60min,后續每次樣品的后運行就為正常的10-15min左右。)

2

不建議采取大流速,可在0.5mL/min~1.0mL/min。

3

柱溫可明顯改善分離度。

4

環糊精濃度過大可能會降低拆分效果。































2025 版權所有 © 月旭科技  備案號:滬ICP備05030427號-4 GoogleSitemap管理登陸 技術支持:化工儀器網

地址:浙江省金華市婺城區秋濱街道雙林南街168號 傳真: 郵件:marketing@welchmat.com

關注我們

服務熱線

掃一掃,關注我們

主站蜘蛛池模板: 无码中文资源在线播放 | 国产麻豆成人精品av | 色av性av丰满av | 青青草视频免费观看 | 无码人妻av一区二区三区波多野 | 韩漫动漫免费大全在线观看 | 成人午夜视频免费看 | 欧美成人看片一区二区三区尤物 | 真实国产乱子伦精品一区二区三区 | 亚洲xxxx做受欧美 | 亚洲黑丝在线 | 97国产一区 | 91在线中文字幕 | 国产精品无码久久综合网 | 亚洲国产高清视频在线观看 | 日韩天天操 | 欧美熟妇性xxx交潮喷 | 人妻老妇乱子伦精品无码专区 | 激情一区二区 | 精品人妻中文无码av在线 | 日韩a无v码在线播放 | 午夜不卡无码中文字幕影院 | 亚洲欧美一区在线观看 | 四虎影视4hu4虎成人 | 亚洲天堂午夜 | 国产成人精品高清在线电影 | 国产亚洲日韩网曝欧美台湾 | 97在线视频免费 | 国产精选中文字幕 | 久久久久久无码日韩欧美 | 无码大潮喷水在线观看 | 亚洲精品久久久久午夜aⅴ 亚洲人天堂 | 性无码免费一区二区三区屯线 | 又黄又爽的男女配种视频 | 青青精品视频 | 午夜福利伦伦电影理论片在线观看 | 成人短视频在线免费观看 | 精品国产av色欲果冻传媒 | 国产免费又黄又爽又色毛 | 欧美成人免费在线观看 | 国产成人av片免费 | 亚洲日本一区二区三区在线播放 | 国产精品一页 | 久久无码无码久久综合综合 | 男人边吃奶边揉好爽免费视频 | 隣の若妻さん波多野结衣 | 漂亮人妻中文字幕丝袜 | 色窝窝无码一区二区三区色欲 | 黄色h视频 | 狠狠婷婷综合久久久久久 | 色婷婷五月综合激情中文字幕 | 人妻av无码系列一区二区三区 | 18禁黄网站禁片免费观看女女 | 在线中文字幕视频 | 欧美黑人性暴力猛交喷水 | 在线天堂中文 | 少妇精品久久久一区二区三区 | 人妻久久久精品99系列2021 | 91av资源在线 | 国产在线视频主播区 | 性色免费视频 | 久久人人人 | 国产高清成人免费视频在线观看 | 香蕉人人超人人超碰超国产 | 亚洲综合第二页 | 欧美大片va欧美在线播放 | 成人a级片 | 小宝极品内射国产在线 | 亚洲国产日韩成人a在线欧美 | 国产一区二区三区四区五区美女 | 91久久人人 | 少妇人妻av毛片在线看 | 日韩在线网 | 亚洲国产精品成人女人久久 | 中文国产字幕 | 想要视频在线观看 | 人人妻人人澡人人爽精品欧美 | www.97av| 久久精品在线 | 国产精品亚洲五月天高清 | 五月天丁香社区 | 在厨房拨开内裤进入在线视频 | 18精品久久久无码午夜福利 | 少妇把腿扒开让我添 | 奇米影视一区二区三区 | 99色 | 与子敌伦刺激对白播放的优点 | a亚洲v | 狠狠干夜夜干 | 丰满人妻一区二区三区免费视频 | 日本少妇与黑人 | 日本一高清二区视频久二区 | 成人免费毛片片v | 亚洲精品二区国产综合野狼 | 国产十八禁真成了 | 在线欧美 精品 第1页 | 亚洲伦理久久 | 91成人品| 一区二区网 |