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雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定

更新時間:2022-11-03 點擊次數:1442


01

適用范圍


適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測。(本實驗樣品采用雞肌肉)

參考標準:《GB-31613.3-2021食品安全國家標準 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定 方法二》



02

提取步驟

稱取試料2g(準確至±0.02g),加磷酸鹽緩沖液(pH 6.0)10mL(雞肝臟、腎臟加磷酸鹽緩沖液(pH 4.0),10000r/min均質1min,8000r/min離心5min,收集上清液,殘渣加相應磷酸鹽緩沖液10mL,重復處理,合并上清液。準確移取上清液8mL,用*溶液調pH至7.0,8000r/min離心5min,取上清液,備用。




03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;

上樣:取備用液過柱,棄去;

淋洗:3mL水,抽干;

洗脫:4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫,壓干并收集于離心管中;

復溶:將洗脫液過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。




04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm

流動相:0.1%甲酸溶液:乙腈=10:90

柱溫:30℃;

流速:0.2mL/min;

進樣體積:2µL。

質譜條件




離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正負離子掃描(二硝托胺為負離子模式、3-ANOT為正離子模式);

檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V(-4500 V);離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質譜參數:見表2


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05

色譜圖或者加標回收率結果


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06

相關產品信息


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